取新蒸餾的吡啶700 ml放入一1000 m1具玻璃塞的棕色瓶中，加鄰苯二甲酸酐11 5g，強烈振搖至完全溶解。取該液25.0ml，放入一適當(dāng)?shù)哪蜔幔蛪浩恐校客饩o密包裹、固定。用稱量吸液管準(zhǔn)確稱取試樣約1 g，放入壓力瓶中，加蓋。將其包扎固定于一帆布袋中，于98～100℃水浴中加熱3h，并使水浴中的液位高于瓶中液位。取出后冷卻至室溫，小心地打開塞子，勿使內(nèi)容物有所損失。往瓶中加入0.5mol/L氫氧化鈉液50.0ml(注意：這50.0ml 0.5 mol/L氫氧化鈉液在最終計算時不計入)，加1％酚酞的吡啶液5滴，再用0.5 mol/L氫氧化鈉液滴定至粉紅色終點并保持1 5 s不變。同時進行空白試驗。每mL0.5mol/L氫氧化鈉液相當(dāng)于已醇(C6 H14O)51.09 mg。
或按GT-10-4氣相色譜中非極性柱方法測定。
正己醇